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对硝基苯乙酮的制备方法是什么?

发布时间:2014-07-17

生产原理

a.副反应

b.游离基反应

      链的引发

      连的增长

      链的终止

生产过程

a.配料比

      对硝基乙苯:空气:硬脂酸钴:醋酸锰=1:适量:5.33×10-5: 5.33×10-5

b.加料

c.通空气、搅拌

d.定期化验反应液中的含酮量与含酸量

e.反应终点:当含酮量由最高峰开始下降

f.稍冷、卸料

g.80-90℃下缓缓加入碳酸钠饱和水溶液调至pH7.8-8

h.冷却至室温,冷冻至-3 ℃结晶过滤

i.溶解、15%碳酸钠调pH7-7.5,冷至5℃,过滤

j.洗涤、干燥

k.得对硝基苯乙酮

      熔点78-80℃、含量96%以上、收率57-58.7%

l.滤液酸化回收对硝基苯甲酸

反应条件及影响因素

1)催化剂的作用

      硬脂酸钴具有催化性能好,选择性高,产物对硝基苯乙酮含量高,副产物含量低

      催化剂用量少、反应温度低、反应速度快、周期短、反应平稳易控制,产区的质量提高

2)反应温度

      反应维持在既不过分激烈又均匀出水的程度

3)反应压力

      反应分子数减少的反应,加压对反应有利

0.5MPa。大于0.5MPa对提高产物含量不显著

4)抑制物

      苯胺、酚类、铁盐

注意事项

      硬脂酸质轻,为防止投料飞扬损失,预先将其与等量的对硝基乙苯拌和,然后加入反应塔

      起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、还原剂、酸类等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。

      密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,戴防化学品手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、还原剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。


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