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发表时间: 2023-09-16 09:06:16
作者: 盐城日精科技有限公司
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间硝基苯乙酮的制备方法及工艺流程!
硝基苯乙酮是有机合成和药物合成领域的重要中间体,如邻硝基苯乙酮、间硝基苯乙酮和对硝基苯乙酮等,用途广泛。邻硝基苯乙酮用于制造增敏剂,也可用于制造利格列汀等糖尿病药物;间硝基苯乙酮可还原生成间氨基苯乙酮,在医药工业中用于制造肾上腺素药物等;对硝基苯乙酮用于合成氯霉素、合成霉素等广谱抗菌抗生素,也用于农药、染料、香料的合成。
目前,邻硝基苯乙酮和对硝基苯乙酮的合成方法主要有两种:
A。硝基乙苯氧化法。该方法以硝基乙苯为原料,采用叔丁基过氧化氢(如xu,q.etal.asianjournalofchemistry,2015,27(10),3555-3558.)在复合转变作用下进行氧化金属催化剂。邻硝基苯乙酮或对硝基苯乙酮的制备。该方法所使用的复合过渡金属催化剂往往需要多步制备,成本过高。
b.硝基苯甲酰氯法。该方法以硝基苯甲酸为原料,经酸氯化生成硝基苯甲酰氯,然后在醇镁的作用下与丙二酸二乙酯反应制备邻或对硝基苯乙酮。发明人对该方法进行了多次重复实验,实际收率远低于文献报道。
间硝基苯乙酮的合成方法主要是苯乙酮硝化法。该方法以苯乙酮为原料,在低温条件下(一般为-20℃~-15℃),用硫酸/硝酸的混酸进行硝化,制备间硝基苯乙酮(如blau,lorenaetal.europeanjournalofmedicinalchemistry,2013,67,142-151.)。该方法硝化过程中会使用大量过量的硫酸和硝酸,同时会产生邻位和对位副产物,存在分离困难、产品纯度低等问题。三是浪费严重。