对硝基苯甲酸的制备工艺是什么？

对硝基苯甲酸的制备工艺是什么？

对硝基苯甲酸（4-硝基苯甲酸），简称PNBA（对硝基苯甲酸），是一种重要的化工中间体，外观为浅黄色晶体或粉末，主要用于医药领域。可用于生产叶酸、苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因酰胺、对氨基甲基苯甲酸、止咳、头孢V、伯尼尔等药品。还可用于生产活性艳红M-8B、活性红紫X-2R、滤光片、彩膜成色剂、金属表面除锈剂、防晒剂等化工产品。

在上一篇文章中，我们讨论了氧化对硝基甲苯生产对硝基苯甲酸的各种氧化方法，每种方法都有优点和缺点。在这里，我们将探索另一种条件温和、环境友好的制备工艺。即用氯酸钠氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸。氯酸钠不含重金属离子，反应液对设备有轻微腐蚀性，有利于降低维护成本。另外，废液处理成本较低，是一种具有工业化前景的对硝基苯甲酸的制备工艺。

工艺路线如下：

流程简述：将对硝基苯甲酸加入反应容器中，加入98%浓硝酸，水浴搅拌，升温至80℃左右。将氯酸钠与蒸馏水制成饱和溶液，缓慢滴加，待容器内黄绿色变浅时，继续滴加，重复数次直至滴加完毕。对硝基甲苯与氯酸钠的摩尔比为1:2.5，保持温度80℃，反应4小时，继续搅拌直至温度降至常温。将反应液倒入冰水混合物中，冰融化，抽滤，然后用水洗涤数次，得到的滤渣即为粗品对硝基苯甲酸。

纯化步骤：将粗品加入蒸馏水中，缓慢滴加15NaOH溶液，直至液体变红色，停止滴加，静置。如果溶液颜色褪色，继续滴加直至颜色不褪色。***缓慢滴加无水乙酸，直至溶液褪色且30秒内不恢复原来颜色。将得到的液体抽滤，滤渣即为本次纯化的杂质。滤液中滴加50%稀硫酸直至无明显沉淀形成，将所得液体抽滤，滤渣为较纯的对硝基苯甲酸，重复该纯化步骤3次。该产品可以干燥。

该工艺收率约为81%，是制备对硝基苯甲酸的理想路线。