对硝基苯甲酸的制备工艺是什么？

对硝基苯甲酸的制备工艺是什么？

对硝基苯甲酸（4-nitrobenzoic  acid），简称PNBA（p-nithbenzoic  acid），是一种重要的化学中间体，外观为淡黄色结晶或粉末，主要用于医药领域。可用于生产叶酸、苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因胺、对氨基甲基苯甲酸、止咳、头孢菌素V、伯尼尔等药物。还可用于生产活性艳红M-8B、活性红紫X-2R、滤光片、彩膜成色剂、金属表面除锈剂、防晒剂等化工产品。

在上一篇文章中，我们讨论了各种氧化方法来氧化对硝基甲苯生产对硝基苯甲酸，每种方法都有优点和缺点。在这里，我们将探索另一种条件温和、环境友好的制备过程。即用氯酸钠氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸。氯酸钠不含重金属离子，反应液对设备有轻微腐蚀性，有助于降低维护成本。此外，废液处理成本较低，是一种具有工业化前景的制备对硝基苯甲酸的工艺。

工艺路线如下：

对硝基苯甲酸的制备工艺

工艺简述：在反应容器中加入对硝基苯甲酸，加入98%浓硝酸，水浴搅拌，升温至80℃左右。用氯酸钠和蒸馏水配成饱和溶液，缓慢滴加，待容器内黄绿色变浅时，继续滴加，重复数次，直至滴完。对硝基甲苯与氯酸钠的摩尔比为1:2.5，温度保持在80℃，反应4小时，继续搅拌直至温度降至常温。将反应液倒入冰水混合液中，冰融化，抽滤，然后用水洗涤数次，得到的滤渣即为对硝基苯甲酸粗品。

纯化步骤：将粗品加入蒸馏水中，缓慢滴加15%NaOH溶液至液体变红，停止滴加，静置。如果溶液颜色变淡，则继续滴加直至颜色不再变淡。***慢慢滴加无水醋酸，直至溶液变淡，30秒内不恢复原色。将所得液体抽滤，滤渣即为本次纯化的杂质。滤液滴加50%稀硫酸至无明显沉淀，滤液抽滤，滤渣为较纯的对硝基苯甲酸，重复此提纯步骤3次。产品可以干燥。

该工艺收率为81%左右，是制备对硝基苯甲酸的理想路线。