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间硝基苯乙酮是如何制造的?方法是什么?

发表时间: 2022-12-20 09:05:16

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间硝基苯乙酮是如何制造的?方法是什么?间硝基苯乙酮是化学和制药工业中广泛使用的中间体之一。目前国内外合成工业路线主要有氯霉素生产废液提取法和间硝基苯乙苯氧化法。

间硝基苯乙酮是如何制造的?方法是什么?

间硝基苯乙酮是化学和制药工业中广泛使用的中间体之一。目前国内外合成工业路线主要有氯霉素生产废液提取法和间硝基苯乙苯氧化法。氯霉素生产废液萃取法以废液为原料,经浓缩、脱色、多次重结晶得到间硝基苯乙酮。该工艺存在原料来源不足、产品质量低、成本高、环境污染大等问题;以间硝基苄基氯为起始原料,经点阵反应生成间硝基乙苯,再经催化氧化生成间硝基苯乙酮,再经重结晶提纯。这种工艺存在的问题是起始原料稀少,反应条件比较苛刻,难度大,环境污染严重。国外合成工艺路线有苯乙酮硝化法和间硝基乙苯氧化法,但邻、对、间硝基苯乙酮分离困难,产品纯度低,成本高,工艺复杂,废液处理困难,污染严重,其他问题

间硝基苯乙酮的制造方法,就是为了解决上述技术存在的问题,公开了一种更简单、更科学的制造方法。主要包括原材料的选择和生产工艺;其特征在于:1、原料选择以苯乙酮为原料,采用高选择性催化剂酮盐,以浓硫酸为溶剂。 2、生产工艺采用直接硝化合成间硝基苯苯乙酮;在催化剂和浓硫酸作溶剂的作用下,苯乙酮与浓硫酸反应生成间硝基苯乙酮;反应液迅速转移至冰水中,离心分离得粗品。甲醇重结晶、干燥即得本品,离心回收残酸。优点是该技术大限度地抑制了邻对硝基苯乙酮的产生,使产品得到提纯,解决了硝化过程中的炭化问题,减少了副产物的产生量,解决了分离废酸的综合利用问题。同时,由于反应条件温和,不需要高压、超低温或超高温生产,平安系数高。而且原料易购,成本低,无污染。

1、间硝基苯乙酮的制造方法主要包括原料选择、制造工艺;其特征在于:原料选择以苯乙酮为原料,使用选择性高的催化剂酮盐,以浓硫酸为溶剂(制造过程采用直接硝化合成间硝基苯乙酮;在催化剂作用下和浓硫酸为溶剂,苯乙酮与浓硫酸反应生成间硝基苯乙酮,反应液迅速转移至冰水中,离心分离得粗品,粗品用甲醇重结晶干燥得产品。

2、间硝基苯乙酮的制造方法,其特征在于所述的直接硝化合成反应的温度为-8°C-20°C;所述浓硫酸其浓度为98% ;反应物转移过程中的温度为20°C至30°C。一种间硝基苯乙酮的制造方法,其步骤是以苯乙酮为原料,使用高选择性催化剂酮盐,以浓硫酸为溶剂,在催化剂和浓硫酸为溶剂的作用下,苯乙酮与浓硫酸反应生成硫酸生成间硝基苯乙酮;迅速将反应液转移至冰水中,离心分离粗品。粗品用甲醇重结晶,干燥得产品,离心回收残酸。采用直接硝化法合成间硝基苯乙酮,可大程度抑制邻硝基苯乙酮的生成,使产品得到提纯,解决硝化过程中的碳化问题,减少副产物生成量,同时解决了分离废酸的综合利用问题。


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